中試反應釜是實驗室研究成果走向工業化生產的橋梁,科研人員在實驗室小試中確定了反應的基本可行性和初步條件后,通過放大試驗,能夠更準確地了解反應在較大規模下的動力學特性、傳質傳熱規律以及可能遇到的問題,如物料混合的均勻性、熱量傳遞的效率、副反應的發生情況等,從而對工藝進行優化和完善,為后續的工業化生產提供可靠的技術參數和操作經驗,降低直接大規模生產的風險和成本。
中試反應釜的檢定和校準是確保其性能穩定、安全可靠的重要環節:
1.外觀檢查
-目視檢查反應釜的釜體、封頭、接管等部位,查看是否有裂紋、變形、腐蝕等情況。對于輕微的表面劃痕或腐蝕點,可使用放大鏡輔助觀察,以確定損傷的程度和范圍。
-檢查反應釜的密封面,確保其平整、光潔,無劃痕、銹蝕等缺陷,以保證良好的密封性能。
-校準:若發現密封面有輕微損傷,可通過研磨等方法進行修復,使其恢復平整;對于嚴重的損傷,則需更換密封面部件。
2.壓力檢定與校準
-水壓試驗:按照相關標準和規定,向反應釜內注滿水,然后緩慢升壓至規定壓力,保持一定時間,通常為30分鐘至1小時,觀察是否有滲漏、變形等異常情況。
-氣壓試驗:在確保安全的前提下,對于一些不適合進行水壓試驗的反應釜,可采用氣壓試驗。將反應釜內的氣體壓力逐漸升高至規定值,檢查其密封性和承壓能力。
-校準:若在壓力試驗中發現有滲漏現象,需對密封部位進行檢查和緊固,如更換密封墊片、擰緊螺栓等;若發現釜體有變形,則需根據變形程度評估是否影響使用,必要時進行修復或更換。
3.溫度檢定與校準
-溫度傳感器校準:使用標準溫度計或高精度溫度校驗儀,與反應釜上的溫度傳感器進行比對測量。將兩者置于相同的溫度環境中,觀察讀數是否一致,誤差是否在允許范圍內。
-溫度控制系統檢查:設置不同的溫度設定值,檢查反應釜的溫度控制系統是否能夠準確地調節和控制溫度,使釜內溫度穩定在設定值附近,并記錄實際溫度與設定溫度的偏差。
-校準:如果溫度傳感器的誤差超出允許范圍,需要進行校準或更換;對于溫度控制系統的問題,可檢查控制器的參數設置、加熱或冷卻元件的工作狀態等,并進行相應的調整或維修。
4.攪拌系統檢定與校準
-攪拌轉速檢查:使用轉速測量儀器,如光電轉速計等,測量攪拌器的轉速,檢查是否與設定的轉速相符,誤差是否在規定范圍內。
-攪拌軸同心度檢查:通過百分表等工具,測量攪拌軸在不同位置的徑向跳動和軸向竄動量,評估攪拌軸的同心度是否符合要求。
-攪拌槳葉完整性檢查:目視檢查攪拌槳葉是否有變形、損壞、松動等情況,確保槳葉的完整性和安裝牢固性。
-校準:若攪拌轉速不準確,可調整變頻器或調速器的參數;對于攪拌軸同心度偏差較大的情況,需重新安裝或調整攪拌軸;若槳葉有問題,則需進行修復或更換。